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讲解一下24孔氮吹仪的操作方法

时间:2020-03-02 点击次数:147
  操作方法
 
  1)准备工作
 
  操作人员使用24孔氮吹仪之前,应当熟悉工程流程和步骤。快速浓缩要求掌握样品量、氮气流速、水浴温度和针位之间的平衡。使用不当,将会事倍功半,甚至污染样品或造成样品损失。同时要注意通风橱内空气的污染程度、氮气纯度、样品运输过程等环境条件。
 
  2)水浴操作
 
  (1)打开水浴电源开关。
 
  (2)设定水浴温度。按温度设定显示板上的左边第1个键,上排显示“SP”,再按“∧”或“∨”,是下排显示为所需设定的温度值,再但左边第1个键返回。通常水浴温度应小于溶剂沸点温度2-3℃。
 
  3)氮吹仪操作
 
  (1)将氮吹仪提升到最高位置,并锁紧。
 
  (2)将样品试管放置到样品定位架上,用样品定位架弹簧固定试管,试管底部处于支撑托盘上,记录样品所放位置。如果支撑托盘过低,则拧松支撑托盘中心环上的两个定位螺钉。上升支撑托盘,直到试管底部位于托盘上,距定位架不低于15mm。调整支撑托盘,使狭缝对准试管。再次拧紧定位螺钉,固定支撑托盘。
 
  (3)安装不锈钢针头,直接套上即可。
 
  (4)打开氮气瓶,调节流量计为氮吹仪送气。氮气只需开一点点,否则压力过大会把管路冲开。调节流量计至所需压力。
 
  (5)降低针头,直到针头距离溶液表面6mm。调整:拧开配气盘上的锁紧螺母,针阀管便可上下滑动,调整好高度,拧紧锁紧螺母。
 
  (6)打开所用样品位的流量阀。打开流量阀时,逆时针旋转1/8到1/6圈即可,不要旋转幅度过大,以防针阀螺母脱落,安装时,应按顺时针旋转。
 
  (7)浓缩样品前,建议氮气空吹5-10min,以防氮吹仪气路中残留杂质气体。
 
  (8)调节流量计到氮吹仪所需的流速。氮吹开始,用针头上面的流量阀微调流速。并监测供气压力,不得超过200Kpa。调节流量阀,使气流在样品表面产生波纹,但应防止飞溅。
 
  (9)连续汽化直至完成。根据非干性边界点要求,必须监测汽化,到达所期望的边界点后移走样品。
 
  (10)汽化完成时,使用干净的吸管,用一两滴溶剂冲洗不锈钢针头。
 
  (11)向上滑动针阀管,从样品定位架移走样品试管。
 
  (12)汽化完成后关闭气源。
 
  (13)关掉流量计和流量阀。
 
  (14)关掉水浴电源。
 
  (15 )卸下不锈钢针头。

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